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技術(shù)知識

直讀光譜儀基本使用知識介紹

2023-08-14

直讀光譜儀基本使用知識介紹

直讀光譜儀是一種常用的分析儀器,在冶金鑄造、機械、金屬回收、汽車零部件等領(lǐng)域中都有應(yīng)用。用戶在使用直讀光譜儀過程中對于一些知識是需要掌握的,今天小編為大家總結(jié)了一下直讀光譜儀基本使用知識,希望可以幫助大家更好的使用直讀光譜儀。

1、怎樣選擇合適的分析譜線?

元素的分析線多為其靈敏線,應(yīng)選擇自吸小、展寬較小、無其他元素干擾等特點的譜線。對于不同的基體,同一元素的分析線可能不同;即使同一基體的同一元素,在低含量段和高含量段的分析線也會不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制,一般最多只能測量60多條譜線,在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做最優(yōu)化的配置,如Si的分析線一般只提供一條;而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬條譜線,譜線選擇更為靈活。如,在低合金鋼中,Si的分析線選288.16,可以使探測限更低;在不銹鋼中Si288.16干擾嚴(yán)重,Si251.16更適合;在鋁硅鑄造合金中,Si的含量較高,Si390.55更合適。

注意:同一元素在不同基體中的最佳分析線可能不一致,一般按照《分析化學(xué)實驗室手冊》或相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)上的推薦來設(shè)置,若推薦譜線不合適,可選擇火花強度適宜,無自吸和自蝕的銳線。

2、光電直讀光譜儀的驗收指標(biāo)有哪些?

直讀光譜儀的驗收指標(biāo)可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》,最主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。

其中,重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響,是最主要的驗收指標(biāo)。重復(fù)性良好,說明數(shù)據(jù)波動較小,具備準(zhǔn)確測定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好,數(shù)據(jù)之間相差較大,就無法確定哪一個數(shù)據(jù)更可靠,也就無法完成準(zhǔn)確的測量。

穩(wěn)定性是測量儀器保持其計量特性隨時間恒定的能力,衡量儀器一段時間內(nèi)測量結(jié)果的波動性,決定了儀器的校準(zhǔn)周期,穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長校準(zhǔn)時間,降低儀器的使用成本。

很多人在驗收過程中,僅關(guān)注準(zhǔn)確度,這種認(rèn)識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標(biāo)樣來制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn),再通過對比待測元素的強度,計算出元素含量。由于標(biāo)樣和實際樣品存在差異,測量結(jié)果勢必有一定的偏差,但這種偏差可以通過控樣來修正。因此,測量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外,還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系,只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。

3、如何對譜線進行校正?

由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動和時間累積等原因,譜線會發(fā)生漂移,此時可利用光譜校正標(biāo)樣對儀器進行校正,光譜校正標(biāo)樣屬于儀器的配套產(chǎn)品,在使用過程中應(yīng)當(dāng)節(jié)約,盡量不要用作其他用途。當(dāng)光譜校正標(biāo)樣使用完以后,請聯(lián)系儀器維護工程師,不建議自行購買。一般校正的方法如下:

全譜型:只需激發(fā)單塊標(biāo)樣,即可通過軟件算法自動完成所有譜線的校正。

多道型:通過描跡完成校正,校正時需激發(fā)一組標(biāo)樣才能完成所有通道的校正,如果儀器各通道的漂移不一致,單純的描跡無法完成校正,需要通過調(diào)整出射狹縫位置或折射鏡角度,來校正譜線的變化,此操作需要專業(yè)的維修工程師才能完成。

4、為什么要扣除光譜背景?

若標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測樣品的背景不一致時,容易引起測量誤差;背景強度過大時,嚴(yán)重影響低含量元素的測定,同時造成儀器檢出限過高。因而,扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度,提升儀器靈敏度和檢出限。

多道型直讀光譜儀測量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強累加值,無法區(qū)分背景強度和譜線強度,測量精度受到背景強度的影響。

全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息,因此可結(jié)合背景校正技術(shù),正確區(qū)分背景和譜線,有效提高測量精度。

5、如何選擇控樣?

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)??貥幽軌驕p少曲線漂移,儀器波動,樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異,建議測定樣品時一定要使用控樣校正。

控樣應(yīng)該是一個與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi),盡可能與分析樣品的含量接近?!缎U龢?biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運用》(張存貴郝艷峰)一文報道:通過實驗對比發(fā)現(xiàn),用自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣品分析準(zhǔn)確性更好,因而建議有實力的廠家,最好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。