１、怎樣選擇合適的分析譜線？ 元素的分析線多為其靈敏線，應(yīng)選擇自吸小、展寬較小、無(wú)其他元素干擾等特點(diǎn)的譜線。對(duì)于不同的基體，同一元素的分析線可能不同；即使同一基體的同一元素，在低含量段和高含量段的分析線也會(huì)不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制，一般最多只能測(cè)量60多條譜線，在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做最優(yōu)化的配置，如Si的分析線一般只提供一條；而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬(wàn)條譜線，譜線選擇更為靈活。如，在低合金鋼中，Si的分析線選288.16，可以使探測(cè)限更低；在不銹鋼中Si288.16干擾嚴(yán)重，Si251.16更適合；在鋁硅鑄造合金中，Si的含量較高，Si390.55更合適。 注意：同一元素在不同基體中的最佳分析線可能不一致，一般按照《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)》或相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)上的推薦來(lái)設(shè)置，若推薦譜線不合適，可選擇火花強(qiáng)度適宜，無(wú)自吸和自蝕的銳線。 ２、光電直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)有哪些？ 直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》，最主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。 其中，重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響，是最主要的驗(yàn)收指標(biāo)。重復(fù)性良好，說(shuō)明數(shù)據(jù)波動(dòng)較小，具備準(zhǔn)確測(cè)定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好，數(shù)據(jù)之間相差較大，就無(wú)法確定哪一個(gè)數(shù)據(jù)更可靠，也就無(wú)法完成準(zhǔn)確的測(cè)量。 穩(wěn)定性是測(cè)量?jī)x器保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力，衡量?jī)x器一段時(shí)間內(nèi)測(cè)量結(jié)果的波動(dòng)性，決定了儀器的校準(zhǔn)周期，穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長(zhǎng)校準(zhǔn)時(shí)間，降低儀器的使用成本。 很多人在驗(yàn)收過(guò)程中，僅關(guān)注準(zhǔn)確度，這種認(rèn)識(shí)是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法，即需要一系列的標(biāo)樣來(lái)制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn)，再通過(guò)對(duì)比待測(cè)元素的強(qiáng)度，計(jì)算出元素含量。由于標(biāo)樣和實(shí)際樣品存在差異，測(cè)量結(jié)果勢(shì)必有一定的偏差，但這種偏差可以通過(guò)控樣來(lái)修正。因此，測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外，還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系，只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。 ３、如何對(duì)譜線進(jìn)行校正？ 由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動(dòng)和時(shí)間累積等原因，譜線會(huì)發(fā)生漂移，此時(shí)可利用光譜校正標(biāo)樣對(duì)儀器進(jìn)行校正，光譜校正標(biāo)樣屬于儀器的配套產(chǎn)品，在使用過(guò)程中應(yīng)當(dāng)節(jié)約，盡量不要用作其他用途。當(dāng)光譜校正標(biāo)樣使用完以后，請(qǐng)聯(lián)系儀器維護(hù)工程師，不建議自行購(gòu)買(mǎi)。一般校正的方法如下： 全譜型：只需激發(fā)單塊標(biāo)樣，即可通過(guò)軟件算法自動(dòng)完成所有譜線的校正。 多道型：通過(guò)描跡完成校正，校正時(shí)需激發(fā)一組標(biāo)樣才能完成所有通道的校正，如果儀器各通道的漂移不一致，單純的描跡無(wú)法完成校正，需要通過(guò)調(diào)整出射狹縫位置或折射鏡角度，來(lái)校正譜線的變化，此操作需要專(zhuān)業(yè)的維修工程師才能完成。 ４、為什么要扣除光譜背景？ 若標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的背景不一致時(shí)，容易引起測(cè)量誤差；背景強(qiáng)度過(guò)大時(shí)，嚴(yán)重影響低含量元素的測(cè)定，同時(shí)造成儀器檢出限過(guò)高。因而，扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，提升儀器靈敏度和檢出限。 多道型直讀光譜儀測(cè)量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強(qiáng)累加值，無(wú)法區(qū)分背景強(qiáng)度和譜線強(qiáng)度，測(cè)量精度受到背景強(qiáng)度的影響。 全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息，因此可結(jié)合背景校正技術(shù)，正確區(qū)分背景和譜線，有效提高測(cè)量精度。 ５、如何選擇控樣？ 使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)。控樣能夠減少曲線漂移，儀器波動(dòng)，樣品冶煉和加工工藝等帶來(lái)的差異，建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。 控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi)，盡可能與分析樣品的含量接近?！缎Ｕ龢?biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》（張存貴郝艷峰）一文報(bào)道：通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購(gòu)來(lái)的樣品分析準(zhǔn)確性更好，因而建議有實(shí)力的廠家，最好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。 ６、直讀光譜儀的安裝須滿足什么條件？ 環(huán)境要求： ?。?）光譜儀應(yīng)置于專(zhuān)用的工作空間，附近應(yīng)無(wú)有害、易燃及腐蝕性的氣體，不要與化學(xué)分析 放在一起。 ?。?）保證至少十平方米以上空間。 ?。?）工作溫度：（10～30）℃，因儀器工作需要恒溫條件，室溫波動(dòng)要盡量小，室內(nèi)需要安 裝空調(diào)。 （4）存儲(chǔ)溫度：（0～45）℃。 ?。?）環(huán)境相對(duì)濕度：（20～80）％，對(duì)于潮濕地區(qū)，需配備一臺(tái)除濕機(jī)。 放置位置要求： ?。?）光譜儀應(yīng)該放置在一個(gè)平整、穩(wěn)定的位置，不應(yīng)該有震動(dòng)。 （2）光譜儀的背面與墻之間應(yīng)該留有適當(dāng)?shù)木嚯x以方便安裝與維護(hù)。 電源要求： ?。?20±20）V AC，50Hz，保護(hù)性接地的單相電源。電源的PE接地必須可靠，以保證儀器正常 工作和避免人體觸電。如果不能保證PE可靠接地，請(qǐng)為儀器提供一條專(zhuān)用地線。 為保證儀器的正常使用，請(qǐng)為儀器配備一臺(tái)（1~2）KVA（視接負(fù)載量而定）的單相220V 交 流參數(shù)穩(wěn)壓器。 氬氣要求： （1）氬氣純度≥99.999%； ?。?）氬氣入口壓力：0.5MPa； 標(biāo)準(zhǔn)樣品： 準(zhǔn)備適合自己產(chǎn)品類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控樣品。 ７、地線和電源的質(zhì)量為什么會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果？ 光源產(chǎn)生的電磁輻射被屏蔽罩吸收并隨地線釋放，假如接地不良，這些干擾電壓就會(huì)影響各弱電回路的地電位，從而造成控制系統(tǒng)誤動(dòng)作，模擬信號(hào)失真，分析精度差等問(wèn)題。所以經(jīng)常維護(hù)地線是十分必要的。一般要求零線和地線之間的電壓小于2V，最大不能超過(guò)5V。 光電直讀光譜儀基于光電轉(zhuǎn)換原理，若電源電壓不穩(wěn)會(huì)造成激發(fā)光源的能量波動(dòng)，采集信號(hào)異常等問(wèn)題，因此直讀光譜儀使用過(guò)程中一般要配有穩(wěn)壓器。另外，由于大功率電器會(huì)影響電網(wǎng)的穩(wěn)定性，從而影響直讀光譜儀的測(cè)量精度，而強(qiáng)輻射的電器也會(huì)通過(guò)空間電磁場(chǎng)干擾數(shù)據(jù)的采集，引起測(cè)量誤差，因此直讀光譜儀還應(yīng)避免與大功率、強(qiáng)輻射電器同時(shí)使用。 ８、溫度對(duì)光譜儀有什么影響？ 直讀光譜儀屬于精密測(cè)量?jī)x器，光學(xué)系統(tǒng)微小的變化（如結(jié)構(gòu)件的熱脹冷縮等）即會(huì)引起很大的測(cè)量誤差，因此光譜儀在設(shè)計(jì)時(shí)會(huì)對(duì)光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行恒溫控制。但即使如此，外界溫度的變化仍會(huì)影響恒溫系統(tǒng)的熱平衡狀態(tài)，引起測(cè)量誤差，因此為了保證測(cè)量結(jié)果的精密度，應(yīng)盡可能減小使用過(guò)程中環(huán)境溫度的波動(dòng)，最大不應(yīng)超過(guò)5℃。 另外，大多數(shù)光譜儀廠家對(duì)儀器的使用溫度都有嚴(yán)格的限制，一般在10-30℃之間。首先是因?yàn)閮x器在工廠校準(zhǔn)時(shí)的溫度在20℃左右，10-30℃內(nèi)使用可以獲得較好的測(cè)量精度，其次儀器的部件及設(shè)計(jì)在10-30℃范圍內(nèi)具有更高的可靠性，超出該溫度范圍使用，會(huì)引起可靠性下降，嚴(yán)重的還會(huì)引起儀器故障；另外，光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個(gè)溫度點(diǎn)（不同型號(hào)儀器恒溫溫度不同），為了確保光譜儀的恒溫控制正常工作，儀器使用的環(huán)境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差，因此要求儀器使用環(huán)境溫度低于30℃。 因此，直讀光譜儀在使用過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境溫度，配備足夠功率的空調(diào)系統(tǒng)。 ９、直讀光譜儀在什么情況下必須做標(biāo)準(zhǔn)化？ 儀器正常使用的情況下，需要定期（一般為一周）做標(biāo)準(zhǔn)化。若測(cè)試數(shù)據(jù)精確穩(wěn)定，可適當(dāng)延長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)化周期。但有如下情況之一，儀器必須做標(biāo)準(zhǔn)化，否則可能會(huì)影響測(cè)試精密度。 ?。?）光譜校正后。 ?。?）儀器移動(dòng)后。因?qū)嶒?yàn)室或廠址更改，可能需要對(duì)直讀光譜儀進(jìn)行轉(zhuǎn)移，為保證測(cè)試的精密度，轉(zhuǎn)移后需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作。 ?。?）清洗透鏡后。長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致透鏡變臟，在清洗透鏡后需要對(duì)儀器重新做標(biāo)準(zhǔn)化。 ?。?）清理激發(fā)臺(tái)或更換電極后，建議客戶重新做標(biāo)準(zhǔn)化。 貴陽(yáng)利特斯儀器有限公司 CCD直讀光譜儀 臺(tái)式直讀光譜儀 國(guó)產(chǎn)直讀光譜儀 光電直讀光譜儀 火花直讀光譜儀
技術(shù)知識(shí)